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本法采用EDTA-火焰原子吸收法,將水樣注入火焰原子吸收光譜儀中,進行天然礦泉水中微量元素鍶的含量分析測定。該方法的線性范圍為0~2 mg/L;回收率分別為102%和99%;檢出限為0.016mg/L;精密度為0.4%~1.0%,結(jié)果準確,重復性好,操作簡單,獲得了滿意的分析結(jié)果。
關(guān)鍵詞:EDTA-火焰原子吸收法;火焰原子吸收;天然礦泉水;鍶含量。
鍶是人體必須的微量元素,具有促進鈣吸收、強壯骨骼、保護牙齒、調(diào)節(jié)血壓、軟化心血管、延緩衰老、減少肝損傷等作用,因此經(jīng)常飲用含有適量鍶元素的水對人體具有一定的好處。GB 5835-2022《食品安全國家標準飲用天然礦泉水檢驗方法》給出了引用天然礦泉水中各項指標的檢測方法,其中鍶的含量檢測采用EDTA-火焰原子吸收法。
方法原理
水樣中的鍶離子在富燃空氣-乙炔火焰中被原子化后,其基態(tài)原子吸收來自鍶空心陰極燈的共振線(460.7nm),其吸收強度與鍶含量成正比,根據(jù)此關(guān)系從而測定天然礦泉水樣中鍶含量。
儀器及試劑
儀器
? 原子吸收分光光度計:SP-3801AA。
? 鍶空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)。
試劑
? Sr的標準儲備液,濃度為1000mg/L(上海市計量測試研究院)。
? Sr的標準使用液,濃度為10mg/L:取Sr標準儲備液1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。
? 硝酸溶液0.15%:吸取1.5mL硝酸,用水稀釋至1000mL。
? 去離子水,由純水機制得。
? 乙二胺四乙酸二鈉溶液(74.4g/L):稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉和2.0g氫氧化鈉,溶于水,稀釋至250mL。
儀器條件
? 燈電流:4mA
? 光譜帶寬:0.7nm
? 波長:460.7nm
? 火焰類型:空氣-乙炔富燃焰
分析步驟
標準曲線繪制
吸取鍶標準工作溶液0、0.2、0.5、1.0、1.5和2.0mL于一系列具塞比色管中,用硝酸溶液定容至10mL。此標準系列鍶濃度分別為0、0.2、0.5、1、1.5和2mg/L。標準系列管中各加2mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,混勻。
繪制校準曲線:依次將標準系列吸入原子吸收光譜儀火焰中,測定其吸光度。以濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標,繪制校準曲線。
線性回歸方程:A=0.118998C-0.0009相關(guān)系數(shù)R=0.99937,檢出限為0.016mg/L。
水樣分析
取兩種市售礦泉水樣酸化后各取10mL于具塞比色管中,各加2mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,混勻,依次測定吸光度及濃度,測定結(jié)果見下表,同時做加標回收。
標準樣測定
在相同樣品處理條件下對標準物質(zhì)進行分析,測試結(jié)果及精密度結(jié)果為考察此方法的準確度和可靠性,各標準物質(zhì)的測試結(jié)果與標準值吻合,標準物質(zhì)測定結(jié)果列于下表中:
結(jié)論
火焰原子吸收法具有簡單快速,操作方便的特點,EDTA-火焰原子吸收法測定礦泉水中微量鍶含量該方法簡單,分析結(jié)果具有良好的重現(xiàn)性、精密度為0.4%~1%,檢出限為0.0168mg/L;回收率高,結(jié)果令人滿意,在分析的過程中要注意火焰類型為富燃焰。