金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初開的花。它具有抗菌、抗病毒、清熱解毒、增強(qiáng)免疫力、止血、利尿和降低膽固醇的作用,有“中藥中的青霉素” 之稱,是中醫(yī)臨床常用藥材。中藥材在生長(zhǎng)過程中,易受到土壤環(huán)境的影響,其中有害金屬元素是污染來源之一,鉛、鎘、銅等金屬?gòu)闹胁菟幍母课眨?dāng)殘留過量會(huì)產(chǎn)生毒性,影響用藥安全性。因此,中華人民共和國(guó)藥典(2020版)明文規(guī)定了金銀花中重金屬元素鉛的含量不得超過5.0mg/kg,鎘的含量不得超過1.0mg/kg,屬于必檢項(xiàng)目。 目前測(cè)定鉛和鎘元素方法有石墨爐原子吸收法(AAS),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-MS)等,具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的3590AA原子吸收分光光度計(jì),采用石墨爐原子吸收法對(duì)中藥材金銀花中鉛和鎘元素的含量進(jìn)行了分析測(cè)定。 實(shí)驗(yàn)部分 儀器 · SP-3590AA原子吸收分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司) · 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司) · 鎘空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司) · 電子天平 · 馬弗爐 · 電熱板 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 · 硝酸(優(yōu)級(jí)純) · 二次去離子水 · 鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液(1g/L) · 鎘標(biāo)準(zhǔn)水溶液(1g/L) · 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的濃度,使用1%硝酸來定容至刻度 · 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的濃度,使用1%硝酸來定容至刻度 · 基體改進(jìn)劑:1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂溶液 樣品處理 取供試品金銀花粉0.5g(精確至0.0001g)置瓷坩堝中,于電熱板上先低溫炭化至無煙,移入高溫馬弗爐中,于500℃下,灰化5~6h?;一戤?,取出冷卻,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,用二次去離子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻即得。同法隨同制備試劑空白溶液。 |